论文标题：Microstructural Evolution and Tensile Testing of a Bi–Sn (57/43) Alloy Processed by Tube High-Pressure Shearing （周向高压剪切Bi-Sn (57/43) 合金的微观结构演变和拉伸测试）

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作者：Yong He et al.

发表时间：12 October 2021

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通讯作者

Terence G. Langdon 教授

英国南安普顿大学

美国加州大学名誉教授。主要研究方向：蠕变、超塑性、流动机制、剧烈塑性变形加工、超细粒材料的特性。

何勇 教授

南京理工大学

主要研究方向：高速冲击、爆炸。

引言

本文对共晶Bi-Sn (57/43) 合金分别进行了0.25、1、5和20匝周向高压剪切 (t-HPS) 处理。为检测合金的应变弱化和自退火行为，将所选样品在室温下保存56天。结果表明：t-HPS处理使组织逐渐细化，显微硬度下降；但随后在室温贮藏过程中，显微硬度上升缓慢。在t-HPS加工过程中，共晶组织的剪切局部化现象明显，在变形组织中可见大量狭窄致密的片层区。经过20匝t-HPS处理的Bi-Sn (57/43) 合金的超塑性性能显著提高，伸长率达到>1800%。这种高伸长率归因于片状组织的断裂和非常小的晶粒尺寸。

在过去的二十年中，生产和测量具有超小晶粒尺寸的材料的力学性能引起了广大科研工作者的极大兴趣。超细晶粒金属 (UFG) 是指平均晶粒尺寸约小于1微米的金属，这些小晶粒分为亚微米晶粒 (100–1000nm) 和纳米晶粒 (100nm) 两类。生产这类材料的优势是，它们具有高强度，而且在极快的应变率下具有实现超塑性延伸的潜力，这将有利于超塑性成形工业中的零件制造。具有UFG结构的材料通常使用基于严重塑性变形 (SPD) 的应用程序生产，在这种情况下，材料承受非常高的应变，但工件的整体尺寸没有任何显著变化。正如在综述中所讨论的，SPD加工的两种主要技术是等径角挤压 (ECAP) 和高压扭转 (HPT)。在高压扭转中，样品通常以薄圆盘的形式承受高压和同时发生的扭转应变。

ECAP和HPT都是有效处理生产金属极小颗粒的方法，实验表明，HPT较之于ECAP工艺具有两个优势，即可产生更小的晶粒尺寸和更大的晶界比例，且具有大的偏转角。然而，HPT加工有一个明显的缺点，因为加工的样品通常非常小，因此它们可以用于小规模的应用，如电子设备，但不能用于大规模的工业应用。

为了克服这一缺点，同时采用基于剪切的加工方法，南京理工大学的王经涛教授和英国南安普顿大学的Terence G. Langdon教授在期刊上发表了论文“Microstructural Evolution and Tensile Testing of a Bi–Sn (57/43) Alloy Processed by Tube High-Pressure Shearing ”，本文提出了一种新颖的SPD技术——周向高压剪切 (t-HPS) 方法，可以有效地用于加工商用纯铝，以纯铅和纯Sn为原型材料生产多层结构并检验与t-HPS相关的微观组织演变，考虑加工操作后发生自退火的影响，对其进行拉伸测试，以评估实现良好超塑性能的潜力。

设计亮点

实验中使用Bi-Sn共晶合金，这种材料具备以下两个优点：

• 具有广泛的自退火特性和良好的超塑性行为；

• 在挤压条件下，其在拉伸试验中表现出异常高的延伸特性。

测试结果

图1显示了Bi-Sn合金 (a) 铸态、 (b) 0.25匝、(c) 1匝、(d) 5匝和 (e) 20匝的t-HPS处理后的显微组织，并在室温下储存8小时后的形态。结果表明，铸态Bi-Sn合金具有典型的共晶结构，Bi相与Sn相相互填充、相互堆积。由于蚀刻剂优先侵蚀Sn相，在蚀刻后的富Sn区可见大量非常小的Bi沉淀粒子。经0.25匝和1匝t-HPS处理后，虽然层状组织有轻微的旋转，但组织结构没有明显变化，整体共晶组织没有破坏。当匝数增加到5匝和20匝时，作者观察到每个相都开始断裂，且两相的边缘变得锋利，可见等轴状晶粒。

图1. Bi-Sn样品在 (a) 铸态、(b) 0.25匝、(c) 1匝、(d) 5匝和 (e) 20匝的t-HPS处理后的显微组织，并在室温下储存了8小时。

Bi-Sn样品在铸态和t-HPS处理五转后的XRD谱图如图2所示，显示为纯Bi和纯Sn的峰。XRD谱图表明，Bi-Sn (57/43) 合金仅由纯Bi和纯Sn元素组成，未检测到二元化合物。

图2. (a) 铸态和 (b) t-HPS处理5匝并室温存放8小时后Bi-Sn样品的XRD谱。

本文在较低的放大倍数结构方程模型 (SEM) 图下观察其微结构，发现剪切变形不均匀，在基体中可见一些狭窄致密的片层带。如图3a所示，经过5匝t-HPS处理后，这些波段的宽度约为10-20μm。条带内的相保留了铸态样品的原始层状组织，而条带外的相由等轴晶组成。经过20匝变形后，致密层状带的长度明显缩短。

图3. 经过 (a) 5匝和 (b) 20匝t-HPS处理后的Bi-Sn样品的微结构图 (室温下储存8小时，箭头表示层状带)。

本文使用经过t-HPS处理5匝的Bi-Sn样品来评估在室温存储期间的显微硬度的演变。记录样品的显微硬度压痕，然后将这些测量值与存储天数绘制成图4。铸态Bi-Sn (57/43) 合金的显微硬度为~22.5±0.5Hv。室温保存8小时后，t-HPS处理后的显微硬度值为~11.1±0.9Hv。显微硬度随着存储期限的增加而逐渐增加，存储7天的显微硬度为~13.0±0.5、存储42天和56天后的显微硬度分别为~14.4±0.3和~14.9±0.7。

图4. 在t-HPS处理5匝后，Bi-Sn样品的显微硬度随室温保存天数的变化图。

图5显示了Bi-Sn样品在室温保存不同时期后的微观结构。Sn相被蚀刻剂蚀刻掉，因此Bi相在图像中清晰可见。如图5a所示，剪切应变破坏了相结构，存在大量基本等轴形状的Bi相岛。随着储存天数的增加，Bi相逐渐增多并再次连接在一起，使得小Bi岛的总数减少。此外，在所有这些图像中都可以观察到Bi相内部存在坑穴，这些坑穴的尺寸大约在几百纳米左右。作者由此认为，这些坑洞是预先溶解的Sn粒子在Bi相中被蚀刻离开。

图5. 存储 (a) 8小时、(b) 2天、(c) 7天和(d) 21天的Bi-Sn样品经5匝t-HPS处理后的显微结构。

由于材料经过t-HPS处理，在剪切变形过程中，大Sn相尖端在流动中破碎并混入Bi相。如图6b所示，与图6a相比，Bi相内部可见的Sn粒子数量更多。细磨后各相内部的晶界清晰可见。

图6. (a) 铸态Bi-Sn样品和 (b) t-HPS处理5匝后室温保存8小时后Bi-Sn样品的显微组织。

对Bi-Sn样品进行拉伸试验，各样品在不同初始应变率下的主要结果如表1所示。结果表明，t-HPS处理显著提高了Bi-Sn合金的超塑性，5匝和20匝处理后Bi-Sn合金的断裂伸长率分别达到1500%和1800%以上。作者认为对于所有样品，较小的应变率有利于获得较高的断裂伸长率。

表1. Bi-Sn样品在不同初始应变速率下的拉伸性能。

小结

1. 本文对Bi-Sn (57/43) 共晶合金的实验表明：t-HPS处理使合金组织逐渐细化，显微硬度降低；

2. 本文发现共晶组织在t-HPS处理过程中存在剪切局部化现象，但在处理20匝后仍能看到保留的致密层状条带；

3. 本文发现经t-HPS处理的Bi-Sn (57/43) 合金的超塑性显著增强，伸长率达到>1000%。这是由于层状结构的破坏和细化晶粒尺寸的存在。

原文出自期刊

Wang, C.-T.; Li, Z.; He, Y.; Wang, J.-T.; Langdon, T.G. Microstructural Evolution and Tensile Testing of a Bi–Sn (57/43) Alloy Processed by Tube High-Pressure Shearing. Crystals 2021, 11, 1229.

期刊简介

主编：Helmut Cölfen, University of Konstanz, Germany

目前已经被SCIE、Scopus等重要数据库收录，研究范围涵盖与晶体材料、晶体学研究相关的各个方面。

2020 Impact Factor: 2.589

2020 CiteScore: 3.2

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